药分：药物分析的任务与发展

第*章 药物分析的任务与发展药物分析是一门研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。目的是保证人们用药安全、合理、有效。药品用于防病、治病、诊断疾病、改善体质、增强机体抵抗力的物质。药典是一个国家关于药品标准的法典，是国家管理药品生产与质量的依据。第2章 药物分析的基础知识第一节 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出报告。取样：鉴别：判断真伪。 检查：称纯度检查，判定药物优劣。 含量测定：测定药物中有效成分的含量。检验报告必须明确、肯定、有依据。计量仪器认证要求：县级以上人民政府计量行政部门负责进行监督检查。符合经济合理、就地就近。第二节 药品质量标准分析方法验证目的是证明采用的方法适合于相应的检测要求。 验证内容：准确度、精密度(包括重复性、中间精密度和重现性)、专属性、检测限、定量限、线性、范围和耐用性。一、准确度： 是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般以百分回收率表示。 至少用9次测定结果进行评价。二、精密度： 是指在规定的条件下，同一个均匀样品，经过多次取样测定所得结果之间的接近程度。 用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。1、 重复2、 性：相同3、 条件下，4、 一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复5、 性。至少9次。6、 中间精密度：同7、 一个实验室，8、 不同9、 时间不同10、 分析人员用不同11、 设备12、 测定结果的精密度。3、重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。三、专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。四、检测限：指试样中被测物能被检测出的最低量，无须定量。用百分数、ppm或ppb表示。五、定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，测定结果应具一定的精密度和准确度。六、线性：系指在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。七、范围：能达到一定的精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的高低限浓度或量的区间。 八、耐用性：指在一定的测定条件稍有变动时，测定结果不受影响的承受程度。第三节 药物分析的统计学知识测量误差：测量值和真实值之差。 误差和相对误差。真实值：是有经验的人用最可靠的方法对试样进行多次测定所得的平均值。系统误差：(1)方法误差 (2)试剂误差 (3)仪器误差 (4)操作误差偶然误差：不可定误差或随机误差，由偶然原因引起。可增加平得测定次数。 测量值的准确度表示测量的正确性，测量值的精密度表示测量的重现性。精密度是表示准确度的先决条件，只有在消除了系统误差后，才可用精密度同时表达准确度。提高分析准确度方法：1、选择合适的分析方法 2、减少测量误差 3、增加平行测定次数4、消除测量过程中的系统误差(校准仪器、做对照试验、做回收试验、做空白试验)有效数字的处理：0.05060g是四位有效数字。首位是8或9，有效数字可多记一位。PH=8.02是两位有效数字。四舍六入五成双原则。修约标准偏差或其他表示不确定度时，修约结果可使准确度估计值变得差一点。S=2.13----2.2 G检验法、4d法，>舍去。第四节 药品质量标准制定的原则和基本内容原则：安全有效，技术先进，经济合理。 检验方法：准确、灵敏、简便、快速。(一)、名称：(二)、性状：1、外观、臭、味和稳定性 2、溶解度：一定程度上反映药品的纯度。3、物理常数 (1)馏程：2000规定：在标准压力(101.3kPa)下，按药典装置，自开始馏出的第五滴算起，至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。 (2)熔点：系指一种物质固体熔化成液体的温度，熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 (3)凝点：系指一种物质由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。 (4)比旋度：具光学异构体分子的药物，旋光性能不同。按干燥品或无水物计算。准确至0.01 。 (5)折光率：光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，两种介质密度不同，光的进行速度发生变化，即发生折射现象，遵从折射定律。对于液体药品，尤其是植物油，检查药品的纯杂程度，测定溶液的浓度。 (6)粘度：流体对流动的阻抗能力。共三法，毛细管内径。 (7)吸收系数：物质对光的选择性吸收波长。(三) 鉴别：用理化方法或生物学方法来证明药品真实性的方法。对已知物。(四) 杂质检查：有效性，纯度要求和安全性。 1、有效性试验 2、酸碱度 3、溶液的澄清度与颜色 4、无机阴离子：氯化物和硫酸盐。5、有机杂质 6、干燥失重和水分 7、炽灼残渣：指硫酸化灰分，用于考察有机药物中混入的无机杂质。一般限度为0.1% 。 8、金属离子和重金属检查 每日剂量0.5g---以上且长期服用的品种。 9、硒和砷：硒检查有：醋酸地塞米松、醋酸曲安奈德及醋酸氟轻松。第*法：古蔡氏法 10、安全性检查(五)含量测定或效价测定： 理化方法称含量测定 生物学方法或生化方法测定称效价测定。1、 容量分析法：化学原料药含量测定的法。中和法、非水滴定法、银量法、络合法、碘量法、重氮化法。2、 重量法：精密度好准确度高，3、 繁琐，4、 不5、 能应用容量法时用。挥发法、萃取法、沉淀法6、 紫外分光光度法：简便、快速。原料药避免。7、 气相色谱法：分离效果优越，8、 对含杂质和挥发性的原料药效好。维生素E9、 高效液相色谱法：用于多组分抗生素，10、 生化药品或因杂质干扰测定。常规方法又难分离药品。